Uusi tapa ikääntymisen bitumin laboratoriossa

Uusi tapa ikääntymisen bitumin laboratoriossa.

Artikkelissa kuvataan prosessi ikääntyminen hoitoja kehittää ohuita (300 mikronia) kalvon lyhyen ja pitkän aikaa. Uusi menettely on kehitetty vaihtoehdoksi testin menetelmät: liikkuva ohut kalvo uuni (RTFO) ja paine Aging (PAV). Uusi tekniikka nimeltään yksinkertainen menettely ikääntyminen (yksinkertainen ikääntyminen testi, SAT), voidaan puhdistaa ja bitumiemulsio ja jäännös. Ennen täytäntöönpanon strategisen ohjelman tie tutkimuksissa oli merkittävä osuus ikääntyminen ohuen kalvon staattisissa olosuhteissa. Kuitenkin, lyhyen aikavälin Vanhenemismenettely hyväksyttiin RTFO, kuten testaamiseksi taivutuspalkin rheometer tarvitaan suuri määrä vuotiaiden asfaltti. Koska Standardin menetelmänä RTFO tunnistettu joitakin ongelmia, kun yrität soveltaa sitä ikääntymisen erittäin muunnettu sideaineita. Ottaa huomioon lämpimään seokseen RTFO menetelmä alemmissa lämpötiloissa (simulointi alhaiset valmistuskustannukset lämpötilassa) voidaan asettaa tiettyjä rajoituksia liikkuvan kalvon tasaisen ikääntymisen materiaalin. Plastometrin äskettäin kehitetty toimivat periaatteesta dynaaminen leikkauslujuus (DSR), jossa on 4 mm: n yhdensuuntaista levyä, voidaan testata lämpötiloissa jopa -40 ° C: seen, vaatii vain 25 mg sideainetta, ja mahdollistaa arvioida m-arvon ja bias jäykkyyden taivutuspalkin reometriä. Käyttämällä tätä tekniikkaa yhdessä SAT määrittää reologian bitumien, lyhyellä tai pitkällä aikavälillä alle matalan ja keskitason lämpötilassa. Lisäksi on riittävästi materiaalia seisotettiin DSR tyyppi reometriä 25mm levyt. SAT menetelmä poistaa ongelman "liikkuvan" näytteet polymeereillä muunnettujen asfalttien ja lämmin. Testien aikana useita erilaisia asfaltti on merkitty SAT menettelyn ajan ja ikääntymisen lämpötila vastaa näitä parametreja käyttäen RTFO ja PAV menettelyjä.

esittely

Jähmettymisen ikääntymisen vaikutuksesta hapettumisen - prosessi, joka tapahtuu, kun annetun kuuman sekoituksen, sekä elinkaaren aikana tienpinnan. Se suuresti vaikuttaa päällysteen suorituskykyä, kuten urautumisen, halkeilua ja delaminaatio ja, sen seurauksena, kestävyys. jähmettyminen mallintaminen ikääntymisen laboratorio-olosuhteissa on erittäin tärkeää kehittymiselle spesifikaatiot suoritusarvot. Tässä tutkimuksessa kuvataan uutta menetelmää hapettumisen testi ohutkalvon näyte, joka antaa vastaavat tulokset tavanomaisia menettelytapoja liikkuvan ohuen kalvon uuni (RTFO, ASTM D2872 menetelmä) ja ikääntymisen kammion paineen alaisena (PAV, ASTM D6521 menetelmä) puhdasta bitumia. Saavuttaminen varmistaa tehokkuuden testin ohuen kalvon (useita satoja nm) - kehitetty menetelmä äskettäin rheometer periaatteen mukaisesti dynaaminen leikkausvoiman, joka mahdollistaa kokeet näytteiden lämpötiloissa jopa -40 ° C: seen, vaatii vain 25 mg näytettä, ja sisältyy korjaus muodonmuutoksen laitteen [1 ].

Testausmenettely bitumi ohut kalvo uunissa kehitettiin 60-luvun alussa Hveem [2], ja se on hyväksytty ASTM 1970 vuosi. Toteutuksen aikana strategisen ohjelman liikenne tutkimuksissa on valittu standardin mallintamiseen lyhyt kuivatuksen ikääntyminen tapahtuu, kun päällystys. Tällä hetkellä tekniikkaa käytetään selityksessä bitumin Superpave.

Tärkein etu tekniikka ohuen kalvon bitumin uunissa testi kierto (RTFOT) ennen ohut uuni testi staattisessa (TFOT, ASTM D1754-menetelmä) on se, että pyörivä lasiastioiden vanhennetaan suuren alueen näytteen. Kuitenkin, kierrosten lukumäärä ja vaikutus tuoreen näytteen pinnasta vaihtelee riippuen viskositeetti bitumin ennen testausta, ja viskositeetin muuttuminen testin aikana. Liikkeen ja sekoittamalla bitumi pulloihin on monimutkaista myös polymeeri-bitumi muutos. Alennetussa RTFO testilämpötilassa mallinnus hapettumisen valmistuksessa esiintyvän lämpimän seoksen, mikä aiheuttaa samanlaisia vaikeuksia.

Vähentää tai poistaa pyörimisen määrä pyörimisen, kun testattiin menetelmällä RTFO erittäin bitumia - ongelma, joka on ollut tunnettu useita vuosia [3]. Bahia [3] ehdotettu ratkaista se kastamalla terästanko pulloon ja siten aikaansaada kalvo leviämistä. Kokeet Federal Highway Administration ja Kaakkois-ryhmä asfaltit valmistajien osoitti, että terästangot alentaa ikääntymisen bitumin (kuten modifioitu ja modifioimaton), ja edistää vuoto bitumin (molempien) pulloista [4]. Vaikka terästä ei osaltaan vuoto bitumin pullosta, polymeeri-bitumit ovat usein virrata lamppu alueella, vaikka tanko ei. Syy tähän - Weissenberg vaikutus (hissi viskoelastisen nesteen pyörivällä tangolla) [5]. Oletetaan, että elastinen voima (venytys polymeeriketjujen) aiheuttaman pyörimisen lasipallot, jolloin positiivinen pystysuuntainen voima, joka aiheuttaa nostaminen bitumin sisäseiniä pulloon.

Ratkaisu näihin ongelmiin oli työn perusteella Western Research Institute (WRI) on uusi menetelmä lyhyen aikavälin ja pitkän aikavälin ikääntyminen, joka on yksinkertainen menettely vanheneminen (SAT) on kutsuttu. Hän on omistettu tämän artikkelin.

SAT metodologiaa, vaihtoehtona standardin RTFO ja RTFO / PAV esitteli seuraavat vaatimukset:

1) aste ikääntyminen on vastaava kuin RTFOT menetelmä. Niin kauan kuin Superpave tekniset tiedot perustuvat testien tulokset RTFOT, mikä tahansa uusi tekniikka on noudatettava prosessi ikääntymisen RTFOT puhdasta bitumia.

2) Helppo, ei tarvitse puhdistaa pulloihin. Testimenettely on antaa lyhyen aikavälin sijoittaminen vuotiaiden näytteestä suoraan uuniin pitkän aikavälin ikääntyminen.

3) määrä bitumi riittää asteen määrittämiseksi tunkeutumisen indeksiä (SHRP PG) ja kuvauksen kemiallinen koostumus.

4) Kun sijoittamalla tai poistamalla näytteitä ei tulisi käyttää liuottimia, mikä on erityisen tärkeää polymeeri-bitumit.

5) kalvon paksuuden tulisi olla alhainen, jotta ongelman poistamiseksi hapen diffuusio, on läsnä koenäytteiden ollessa paikallaan tilassa (TFOT).

6) tekniikka tulisi sallia lämpötilan alentamiseksi simuloida tuotanto-olosuhteet, lämmin seos.

7) Testi on oltava pienempi kuin tai RTFO testi RTFO / PAV.

8) menetelmien tulisi olla edullisia.

9) Menetelmä, pitäisi mahdollistaa ikääntyminen kalvojen emulsiosta jäännös.

Oksidatiivisen ikääntyminen kalvon (kalvon paksuus useita satoja mikronia) kykenee täyttämään kaikki edellä mainitut vaatimukset, mutta annettavasta testien SHRP asfaltti vaativat erittäin suuria pinta-ala on näytteen pinnasta. Erityisesti ongelma tulee testit taivutuspalkin reometrin, koska kutakin näytettä sauvat kestää 15 grammaa bitumi, ja nämä näytteet tarvitsevat. SHRP testi keskisuuri ja korkeissa lämpötiloissa pidetään dynaaminen leikkauslujuus reometriä (DSR), joka vaatii vain muutaman gramman bitumia.

On sanottu, että keksinnön mukaisen dynaamisen leikkausvoiman reometriä (DSR), jossa on 4 mm: n yhdensuuntaista levyä, voidaan testata lämpötiloissa jopa -40 ° C: seen, vaatii vain 25 mg sideainetta, ja mahdollistaa arvioida m-arvoa ja jäykkyyttä offset [6] käyristämiseen rheometer palkki. Seuraavaksi annetaan tarkempi kuvaus tämän teknologian. Sen yhdistäminen menetelmällä elokuvan ikääntyminen - RTFOF vaihtoehtoinen menetelmä. Lisäksi sen jälkeen kun testi on riittävä bitumin SHRP testit alhaisen, keskisuuren ja korkean lämpötilan.

Tutkimus- ja uusien testien viime vuosikymmenellä, lähinnä on seuraavat tavoitteet:

a) Valmistetaan testin jälkeen muutama gramma bitumin lisätestejä taivutuspalkin rheometer;

b) ongelman ratkaisemiseksi bitumin virtaa ulos pullosta aikana RTFO testi;

c) ratkaista liikkuvan polymeerin bitumia varten RTFOT testi.

Esimerkkejä voidaan käyttää seuraavia menetelmiä: Testi ikääntyminen pyörivän sylinterin (RCAT) [7], muunnettu saksalainen spinner-pullossa (MGRFT) [4], testin koneellinen ilmanvaihto (SAFT) [8].

Kokeellinen osa Materiaalit

Reometri dynaaminen leikkausvoiman periaate 4 mm yhdensuuntaisia levyjä

Kiistaa koskevat glyseroli moduuli lasitilaan (Gg) valmistettu Schröterin [9] kehittivät menetelmän virheenkorjauksen dynaamiseen leikkausjännityksen rheometer, sen varusteiden ja levy. Sui [1] sovelletaan tämän säädön mittaamiseen dynaamisen leikkausvoiman bitumin alhaisissa lämpötiloissa (-5 ° C ... -40 ° C) 4 mm yhdensuuntaisia levyjä, rako 1,7 mm (artikkelissa, tätä menetelmää kutsutaan nimellä 4 mm: n dynaaminen shear rheometer ).

Matalalla taajuudella (korkea lämpötila) bitumin muokattavaksi, ja virheiden korjaus on mitätön työkalu. Korkealla taajuudella (matala lämpötila), jolloin saatiin vaihtelee, ja jotta saadaan todellinen arvo moduulin haurasmurtuman bitumin mittaaminen leikkausvoiman reometriä säätö koskee.

Testata vaatii vain 25 mg ainetta (käytännössä - noin 150 mg valmistukseen näytteen kuvio), joka on useita kertaluokkia pienempi kuin on tarpeen tuottamaan baarissa testi taivutuspalkin reometrillä.

Ajetaan näytteitä tarvitaan. Kirjanmerkki reometriä suoritetaan suhteellisen alhaisessa lämpötilassa (60-70 ° C).

Tässä tutkimuksessa tutkimuksen reologisten ominaisuuksien suoritetaan käyttäen 4 mm: n dynaaminen shear reometriä. M-arvo ja hierto jäykkyys S (t) on arvioitu vertaamalla on 4 mm: n dynaaminen shear reometriä suunniteltu Sui [6]. Menetelmässä Sui kaarevuus kulma ja moduuli rentoutumisen leikkausjännityksen G (t) 2 tuntia korreloi vastaavat arvot S (t) ja m 60 sekuntia lämpötilassa 10 ° C korkeampi kuin todellinen alhaisen lämpötilan tietyn luokan, joka on saatu seurauksena mittaus reometriä, jossa on taivutuspalkin. Sui menetelmä muuttaa mittaamalla kaltevuuskulma ja suuruus G (t) 60 sekunnin ajan lämpötilassa 10 ° C korkeampi lämpötila luokan SP. Reologia keskipitkällä ja alhaisissa lämpötiloissa mitattiin levyjen 8 mm ja 25 mm.

Keskinäinen konversio dynaaminen kimmomoduuli G '(ω) on rentoutumista moduuli suorittaa lähentäminen johdetut yhtälöt Christensen [10]:

G (t) ~ G '(ω) | ω = 2 / πt

Mittaukset dynaaminen leikkausvoiman moduli suoritettiin pyörivässä dynaaminen leikkausvoiman reometrit ja Malvern Kinexus TA ARES. Käsittelyssä taajuuspyyhkäisyn suoritettiin välein 15 ° C: ssa on alueella -30 ja + 45 ° C: seen kulma- taajuusalue on 0,1-100 rad / s. Alhaisissa lämpötiloissa, korkean taajuuden raja pyyhkäisy laskettiin 50 rad / s.

Hakemus Technology 4mm dynaaminen leikkausvoiman reometriä voidaan käyttää "kentällä" analysoimiseksi microsamples arvioitaessa suorituskykyä ominaisuuksia Päällysteen ja analyysi kuvata reologisia ominaisuuksia bitumin ja takaisin sideaine keskipitkällä ja alhaisissa lämpötiloissa, kuvaamaan reologian emulsion sakka ja materiaali halkeamien täyttämisessä sekä kehittämiseen testimenetelmän ohut kalvo - kohde tämän artikkelin.

infrapunaspektroskopia

IR-analyysi suoritettiin "siirto" -tilassa solussa 1,0 mm näytteen kanssa, joka oli 50 mg bitumin 1 ml: ssa hiilidisulfidia. 32 skannaus sykliä Varusteet: Perkin Elmer Spectrum 100, resoluutio 4 cm-1.

tarvikkeet

Taulukossa 1 kuvataan erilaisia bitumin tutkittu. Näytteitä otettiin säiliöstä aikana Tienrakennustyöt. Kolme neljästä valmistettujen sideaineiden testauskohtaan Rochester, Minnesota, Yhdysvallat (rakennettu 2006). Asfaltti "MV" (Manitoba) valmistettu polygoni testin lämpimällä sekoita Manitoba, Kanada, rakennettiin 2010 vuotta.

Tulokset ja niiden tarkastelu

Kehittäminen SAT tekniikoita, sen vertailu RTFO ja RTFO / PAV

On muistettava, että idea ei ole uusi SAT. Ikääntyminen ohuet bitumi elokuvia simuloida lyhyen ja pitkän aikavälin oksidatiivisen ikääntyminen, jota esiintyy varsinaisen operaation, laajasti tutkittu viimeisten 70 vuoden aikana. Analyysi Käytetyn lähteiden Airey [11].

Sellaisen menetelmän kehittäminen, SAT on syvennys ja mukauttaa olemassa olevat tutkimukset ikääntymisen ohutkalvojen, erityisesti, Glover tutkimukset [8, 12] ja Petersen [13]. Täydentämistoimenpiteessä käytön 4 mm dynaaminen katkovat rheometer, jonka avulla voimme tarkastella tätä tekniikkaa RTFOT vaihtoehtoisia.

Kehittämisessä SAT ongelmia oli antaa minimi kalvon paksuus ja siten vähentää diffuusion vaikutus. Yrityksen ja erehdyksen kautta on valittu paksuus on 300 nm, jonka avulla on mahdollista aikaansaada ohut kalvo käyttämättä liuotinta. Tilavuus näytteen reologisten ja kemiallinen tutkimus on ollut toinen rajoittava tekijä.

SAT testiprotokollia on annettu taulukossa 2: lyhyen aikavälin testi lämmin asfaltti sekoitetaan 130 ° C: ssa 50 minuutin ajan uunissa, jossa on pakko isku. Protokolla alustava, koska olemme nyt vain aloittaneet verrattuna ikääntymisen suoritetaan protokollan mukaisesti ja ikääntyminen, joka itse asiassa tapahtuu tiellä, jossa pinottu lämmin seos.

Kuva 2 esittää laitetta äskettäin kehitetty lyhyen ja pitkän aikavälin ikääntyminen ohut kalvo SAT menetelmän. Levyn 3 on paikka ikääntymiseen 3 eri elokuvia, joista jokainen vaatii 1,00 g bitumia, joka antaa kalvon paksuus on noin. 300 nm.

Ohuiden filmien valmistamisen bitumin koe suoritetaan seuraavasti. Paineistettu työ laatikko, täytettiin typellä, laitettiin kuumennettuun (noin 120 ° C) jalustan, ja antaa sille levyn testi SAT (bitumi). Kun kuumennettiin 120 ° C: leviää bitumin noin 2/3 pinta-alasta levyn. Lastalla bitumi levitetään muun pinnan levyn, ja sitten jättää se ruutuun muutaman minuutin esiintyy bitumin kohdistus kalvon pintaan. Sitten levy poistettiin kuumentamalla ja annettiin seistä kammiossa jäähtyä huoneen lämpötilaan (23 ° C) täytettiin typellä.

Päätylevy on porattu reikä, johon voidaan kiinnittää termopari kanssa, jonka lämpötila on tallennettu uunissa pakko isku. Levy on laitettiin esikuumennettuun alumiinilevystä, joka tarjoaa nopean lämmityksen Testipaneelin uunissa. Kuva Kuviossa 3A on esitetty tiedot uunin lämpötilan (lämpöpari tiedot levy). Rekisteröinti suoritettiin 50 minuuttia, uunin lämpötila - 150 ° C Lämpötila levyn kasvaa nopeasti ympäristön lämpötilasta noin 140 ° C ja saavuttaa 146 ° C: ssa 50 minuutin kuluttua.

Järjestelmän lyhyen aikavälin ja pitkän aikavälin ikääntyminen on esitetty kuviossa. 3B. Levyn mitoilla on valittu siten, että levy voidaan työntää tavallinen astiaan lokero paineistettu ikääntyminen.

On havaittu, että testi kalvon paksuus on 300 nm: ssa noin 40 tunnin ajan uunissa, jossa on pakko isku 100 ° C: ssa ja paineessa, joka on 0,74 atm antaa vastaavat tulokset PAV-standardin (ASTM D6521) on kalvo 3,2 mm: n paksuinen koekappale 20 atm vakiolokeroon. Kesto 40 tuntia on likimääräinen, koska on olemassa paine-ero on bitumit ikääntymisen [14]. Ikääntyminen kalvon 300 nm paksuus astiassa paineessa 20 atm: ssa 8 tuntia tuotti vain tason ikääntyminen normaaleissa testi tarjotin ja kalvon paksuus määritysten mukaisesti.

Määrittämään likimääräisen ja lämpötila, jossa simuloitu ikääntyminen, joka on verrattavissa standardien ja RTFO RTFO / PAV, IR-spektroskopiaa, käytettiin. Ensimmäinen ennakoiva data on sitten verrataan lukemien reologisten analyysi. Esimerkiksi, kuviossa. Kuvio 4A esittää vertailun IR-spektri (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumi "MV" protokollista on lueteltu taulukossa 2. Kuvio. Kuviossa 4B on esitetty vastaavat tiedot reologiset analyysi - monimutkainen leikkausmoduuli G * (ω). Voidaan nähdä, että spektrit ovat hyvin samankaltaisia.

Vertailu IP ja reologian

Taulukko 3 esittää vertailun SP bitumin seisotettiin RTFO teknologioiden, RTFO / PAV ja SAT. On havaittu, että lyhyen aikavälin ja pitkän aikavälin ikääntyminen saaduista tuloksista käyttäen erilaisia tekniikoita ovat hyvin yhdenmukaisia.

Menetelmä SAT ei ole merkittävää vaikutusta SP bitumi (myös silloin, kun testataan noudattaen protokollaa, ST SAT HMA LT FDO, joka voi poiketa testiolosuhteissa ST SAT LT PAV ja RTFO / PAV johtuvat altistumisesta paine-eroa. Tulokset ovat hyvin samanlaisia.)

Vertailu alhaisessa SP (m-arvo), väliaine (G * / sinδ) ja korkea (G * / sinδ) lämpötila menetelmiä SAT, RTFO ja RTFO / PAV esitetty vastaavasti kuviossa. 5, 6 ja 7. Kun SP-analyysiin alhaisessa lämpötilassa esittää vain m-arvo bitumeja tutkittiin m-ohjattu. Arvot annetaan tarkkuudella yhden operaattorin ASTM (D2S%). Esimerkiksi, tarkkuus yhden operaattorin m suurin ASTM D6648-08 on 4,0%.

Virhe yhden operaattorin on arvo kokeissa suoritettiin yhdellä operaattorilla yhdessä laboratoriossa reometriä. Kolme neljä bitumin täyttävät asetetut tasot tarkkuutta, mikä tarkoittaa, että reologia tiedot, jotka saadaan menetelmillä SAT, ja RTFO RTFO / PAV vertailukelpoisia.

Prosentuaalinen muutos massasta

Painoprosentin muutos menettelyn RTFO ikääntymisen mitattiin menetelmän mukaisesti AASHTO T240. Painon muutos lyhyt ikääntyminen menetelmä SAT mitataan samalla tavalla, ts Muutos bitumi massa esitetään prosentteina alkuperäisestä massasta. Massan väheneminen on negatiivinen, kasvu - positiivinen. laihtuminen on usein havaittu kokeen aikana RTFOT, vaikka lisäys on myös mahdollista, [15]. Vertaamalla muutoksia paino testin aikana SAT ja RTFO menetelmiä on esitetty taulukossa 4.

Kaksi asfalttia painoprosentin muutos ero on mitätön. Muita testejä voidaan nähdä, että menetelmä SAT on suurempi laihtuminen kuin RTFO, vaikka vain hieman. Väittää, että SAT on poikennut tilastollisesti RTFO laihtuminen näkökulmasta, vaativat lisää kokeita.

johtopäätös

Tutkimuksessa puhdasta bitumia vertailut osoittivat, että SAT-menetelmä antaa tuloksia verrattavissa testien tulokset vakio ja RTFO RTFO / PAV näkökulmasta reologian, ja vähemmässä määrin verrattavissa testien aikana hajottamiseksi karbonyyli- ja sulfoksidi.

Yhdistelmä menetelmä SAT testit 4 mm: n dynaaminen shear reometriä, jossa on yhdensuuntaisia levyjä määrittämiseksi reologiset ominaisuudet ja erittely parametrit (m-arvo ja leikkausvoiman jäykkyys) alhaisessa lämpötilassa. Suorittaa lyhyen ikääntyminen SAT menetelmä vaatii vain 50 minuuttia, 35 minuuttia, vähemmän kuin on tarpeen RTFOT standardi.

Vielä tärkeämpää on, että pitkän aikavälin ikääntymisen paineen astiassa menetelmällä SAT tarvitaan 8 tuntia, 12 tuntia ennen normin testissä PAV. Tällä hetkellä on käynnissä soveltamiseksi SAT menetelmä polymeeri-bitumiemulsio sakka otettiin talteen bitumi, sekä mallintamiseen oksidatiivisen ikääntyminen, joka esiintyy valmistuslaitosta lämpimällä yhdistelmällä.

Kukin levy SAT testimenetelmän avulla, jolloin saatiin 3 g vuotiaiden bitumia. Tämä on riittävä kuvaamaan reologisten ja kemialliset ominaisuudet matalassa, keski- ja korkean lämpötilan. Jos tarvitset lisää ikäinen sideaine voidaan valmistaa ja vanhennetaan samalla muutamia levyjä.

Artikkeli: Uusi tapa ikääntymisen bitumin laboratoriossa.

Apkalimov Denis, LLC "EPC" Roottori "