Mikä on röntgenfluoresenssianalyysin analyysi?

XRD (X-ray fluoresenssi analyysi) - menetelmä fyysisen analyysi, joka määrittää suoraan lähes kaikki alkuaineita jauheena, nestemäisiä ja kiinteitä aineita.

käyttötapa

Tämä menetelmä on universaali, koska se perustuu nopea ja helppo näytteen valmistus. Sai menetelmää käytetään laajasti teollisuudessa ja tutkimuksessa. X-ray fluoresenssi analyysimenetelmä on valtava mahdollisuus, joka on käyttökelpoinen hyvin monimutkainen analyysi ympäristön eri objekteja, sekä aikana laadunvalvonta tuotannon ja analyysissä valmiiden tuotteiden ja raaka-aineita.

tarina

X-ray fluoresenssi analyysi kuvattiin ensimmäisen kerran vuonna 1928 kaksi tutkijaa - Glocker ja Schreiber. Itse laite on perustettu vasta vuonna 1948, tutkijat Friedman ja Burkes. Ilmaisimena, niillä on geigerlaskuri, joka osoitti suurta herkkyyttä suhteessa atomiluku elementin ydin.

Heliumilla tai tyhjössä tutkimuksen menetelmää käytettiin vuonna 1960. Käytimme ne voivat määrittää valon elementit. Myös alkaneet käyttää kiteitä litiumfluoridin. Käytimme niitä diffraktio. Rodium ja kromi putki käytettiin magnetointi aaltoalueen.

Si (Li) - litium drift pii ilmaisin keksittiin vuonna 1970. Se tarjoaa suuren herkkyyden tietojen ja ei vaadi muotin käyttöön. Kuitenkin energian erottelukyvyn tämän laitteen oli pahempi.

Automatisoidut analyyttinen osa ja prosessin ohjaus siirtyy auton kynnyksellä tietokoneita. Management toteutti paneeli laitteen tai tietokoneen näppäimistöllä. Laitteet analyysi hankitun niin laajalti suosittuja, että ne ovat mukana operaatiossa "Apollo 15" ja "Apollo 16".

Tällä hetkellä, avaruusasemat ja alukset laukaistiin avaruuteen, joissa näitä laitteita. Tämä tekee mahdolliseksi havaita ja analysoida kemiallinen koostumus kiviä muut planeetat.

Ydin menetelmän

YHTEENVETO XRF-analyysi on suoritettava fyysisiä analyysi. Analysoida tällä tavalla voi olla jäykän kappaleen (lasi, metalli, keramiikka, hiili, rock, muovi) ja neste (öljy, bensiini, liuokset, maalit, viini ja veri). Menetelmän avulla määrittää hyvin pieninä pitoisuuksina, tasolla ppm (yksi miljoonasosa). Suuri, jopa 100%: n näytteen, sopivat myös tutkimukseen.

Tämä analyysi on nopea, turvallinen ja rikkomattomat ympäristöön. Se on korkea toistettavuus ja tarkkuus tietoja. Menetelmä mahdollistaa puolikvantitatiivisesti, kvalitatiivisesti ja kvantitatiivisesti havaitsemaan kaikki elementit, jotka ovat näytteessä.

Ydin röntgenfluoresenssianalyysin analyysi menetelmä on yksinkertainen ja suoraviivainen. Jos jätämme syrjään terminologiaa ja yrittää selittää menetelmä on helpompaa, se kääntyy pois. Tämä analyysi suoritetaan perusteella vertaamalla säteilyn, joka on saatu säteilyttämällä atomi.

On joukko vakio tietoja, jotka jo tunnetaan. Verrataan tuloksia näiden tietojen perusteella, tutkijat totesivat, että osa näytteestä.

Yksinkertaisuus ja saavutettavuus nykyaikaisten laitteiden avulla voit hakea niitä koskevassa vedenalainen etsintä, avaruus, eri tutkimusten alalla kulttuurin ja taiteen.

toimintaperiaate

Tämä menetelmä perustuu analyysiin spektri, joka on saatu altistamalla materiaali tutkitaan, X-säteet.

Säteilytyksen aikana atomi tulee viritetyn tilan, joka liittyy elektronien siirto kvantti tasoa korkeammat. Tässä tilassa atomi on hyvin lyhyt aika, noin mikrosekunnin 1., ja palaa sitten perustilaan (rauhallisella paikalla). Tällä hetkellä, elektroneja ulomman kuoren täytetty tai tyhjää tilaa vapaana, ja ylimääräinen energia tuotetaan muodossa fotonien tai muun siirretyn energian elektronit, joka sijaitsee ulomman kuoren (kutsutaan Auger elektroneja). Tällä hetkellä, kukin atomi vapauttaa fotoelektronin energia, joka on tiukka arvo. Esimerkiksi, rauta aikana säteilytettiin röntgensäteillä emittoi fotoneja yhtä Ka tai 6,4 keV. Näin ollen kvanttien määrä energiaa ja voidaan nähdä aineen rakenteesta.

säteilylähde

X-ray fluoresenssi analyysi menetelmä metallin lähde kuivatuksen käyttötarkoituksiin isotooppien eri elementtejä, ja röntgenputket. Kunkin maan erilaisia vaatimuksia poistamiseksi tuonti emittoivia isotooppeja, vastaavasti, teollisuuden aloilla laitteet käyttävät mieluummin röntgenputken.

Tällaiset putket ovat kuparia ja hopeaa, rodium, molybdeeni tai muita anodi. Joissakin tilanteissa, anodi valitaan tehtävästä riippuen.

Virran ja jännitteen eri elementit, joita käytetään ovat erilaisia. Valoelimet on riittävä tutkia jännite 10 kV, raskas - 40-50 kW, keskipitkän - 20-30 kV.

Tutkimuksen aikana valon elementtejä valtava vaikutus kirjo on ympäröivässä ilmassa. Tämän vaikutuksen pienentämiseksi näyte erityinen kammio on sijoitettu tyhjiön tilaan tai on täytetty heliumilla. Innoissaan alue rekisteröi erityinen laite - ilmaisin. Siitä, kuinka korkea spektrin resoluutio ilmaisimen riippuu tarkkuudesta erottaminen fotonien eri osien toisistaan. Joka on tarkin resoluutio on 123 eV. Röntgenfluoresenssianalyysi analysaattori, tämä alue mahtuu 100%.

Kerran muunnetaan fotoelektronin jännitepulssi, joka lasketaan erityinen laskentaelektroniikka, se lähetetään tietokoneeseen. Jonka spektrin piikit, jotka saatiin X-ray fluoresenssi analyysi, helppo laadullisesti mitkä elementit syö LB tutkittu näyte. Jotta tarkasti määrittää kvantitatiivinen sisältöä, täytyy tutkia spektri saadaan erityinen ohjelma kalibroinnin. Ohjelma on luotu etukäteen. Tätä tarkoitusta varten, testinäytteet, jonka koostumus tunnetaan etukäteen suurella tarkkuudella.

Yksinkertaisesti sanottuna, tuloksena spektri testiaineen verrattuna tunnettuihin elementary. Näin vastaanottaa tietoa aineen koostumus.

mahdollisuuksia

X-ray fluoresenssi analyysimenetelmä sallii analyysi:

• näytteet, koko tai massa merkityksetön (100-0,5 mg);
• painava vähentäminen rajoissa (1-2 kertaluokkia pienempi kuin RFA);
• jossa on otettu huomioon vaihtelut energian kvanttien.

Näytteen paksuus, joka alistetaan tutkimukset, ei saisi olla enemmän kuin 1 mm.

Tapauksessa tämä koko näyte voidaan vaimentaa sekundaarisia näytteessä, mukaan lukien:

• useita Compton sironta, joka olennaisesti ulottuu mastritsah valon huippu;
• jarrutussäteilyä of fotoelektronien (edistää tasangolla taustalla);
• viritys elementtien välillä, ja fluoresenssin absorptio, joka vaatii interelement korjaus spektrien käsittelyn aikana.

haitat

Yksi suurimmista haitoista - monimutkaisuus, joka liittyy valmistamiseksi ohut näytteiden, sekä tiukat vaatimukset materiaalin rakenne. Tutkimusta varten näyte on hyvin hieno hiukkaskoko ja korkea tasaisuus.

Toinen haittapuoli on se, että menetelmä on vahvasti sidottu standardeihin (vertailunäytteet). Tämä ominaisuus on yhteinen kaikille ei-tuhoavia menetelmiä.

levitystapa

X-ray fluoresenssi analyysi käytetään laajalti monilla aloilla. Sitä käytetään paitsi tieteen tai työpaikalla, mutta myös alalla kulttuurin ja taiteen.

Sitä käytetään:

• Ympäristönsuojelu ja ekologian maaperässä määrittää raskasmetalleja sekä tunnistamaan ne veteen, sedimentin eri aerosolit;
• Mineralogy ja geologian suorittaa määrällinen ja laadullinen analyysi mineraalien, maaperä, kivet;
• kemian teollisuuden ja metallurgia - valvoa laatua raaka-aineiden, valmiiden tuotteiden ja tuotantoprosessi;
• Maaliteollisuus - analyysit lyijymaali;
• korut teollisuus - pitoisuuden mittaamiseksi arvokkaiden metallien;
• öljyteollisuuden - asteen määrittämiseksi saastumisen öljyn ja polttoaineen;
• elintarviketeollisuus - määritetään myrkylliset metallit elintarvikkeiden ja elintarvikkeiden ainesosien;
• maatalous - analysoimaan hivenaineita eri mailla, sekä maataloustuotteiden;
• Arkeologia - toteuttamaan alkuaineanalyysin sekä dating löytöjen;
• art - tehdyssä kokeessa veistoksia, maalauksia, tarkastavat esineitä ja niiden analysointi.

Gostovskaya ratkaisu

X-ray fluoresenssi analyysi GOST 28033-89 valvontaa vuodesta 1989. Asiakirjassa esitettiin kaikki kysymykset liittyvät menettelyyn. Siitä huolimatta vuosien varrella on ollut monia askelia parantamiseksi menetelmän, asiakirja on edelleen ajankohtainen.

Mukaan GOST luoda suhteet osuus oppimateriaalit. Tiedot näkyvät taulukossa.

Taulukko 1. suhde massafraktioiden

Selected item	Massaosuus,%
rikki	Vuodesta +0,002-+0,20
pii	"0,05" 5,0
molybdeeni	"0,05" 10,0
Titaani	"0,01" 5,0
koboltti	"0,05" 20,0
kromi	"0,05" 35,0
niobia	"0,01" 2,0
mangaani	"0,05" 20,0
vanadiinia	"0,01" 5,0
volframi	"0,05" 20,0
fosfori	"0,002" 0,20

Käytettävät laitteet

X-ray fluoresenssi spektrin analyysi suoritetaan käyttämällä erityistä laitetta, menetelmät ja keinot. Niistä tekniikoita ja materiaaleja käytetään GOST listattu:

• monikanavainen spektrometrit ja skannerit;
• Karkea-hiomakone (hionta-hionta, 3B634 tyyppi);
• Pinta hiomakone (malli 3E711V);
• ruuvi-leikkaus sorvi (malli 16P16).
• leikkuukiekkoa (GOST 21963);
• elektrokorundovye hiomalaikkojen (50 grit keraaminen nivelside, kovuus St2, GOST 2424);
• Hionta iho (paperi, tyyppi 2, SB-140 asteen (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), fuusioitunut - normaali, rakeinen 50-12, GOST 6456);
• Tekninen etyylialkoholia (korjattu, GOST 18300);
• argon-metaani-seoksen.

Saavat, he voivat käyttää muita materiaaleja ja laitteita, jotka tarjoavat tarkan analyysin.

Valmistus ja valinta näytteiden mukaan GOST

X-ray fluoresenssi analyysi metallien ennen testausta liittyy erityisiä näytteiden valmistaminen lisätutkimuksia.

Koulutus toteutetaan asianmukaisesti:

1. Säteilytettävät, teroittaa. Jos on tarvetta, pyyhitään alkoholilla.
2. Näyte puristuu tiukasti saa aukon. Jos näytteen pinta on riittämätön, erityinen rajoitukset sovelletaan.
3. Spektrometri on käyttövalmis mukaisesti käyttöohjeet.
4. Röntgenspektrometriä kalibroidaan käyttäen standardia näyte, joka vastaa GOST 8,315. Myös kalibrointi voidaan käyttää homogeeninen näyte.
5. Ensisijainen luokittelu on suoritettava vähintään viisi kertaa. Kun tämä on tehty käytön aikana spektrometri eri päivinä.
6. Kun suoritetaan toistuva kalibrointi on mahdollista käyttää kahta sarjaa kalibrointi.

Tulosten analysointi ja käsittely

XRF mukainen menetelmä GOST liittyy useita rinnakkaisia suorittamisen kahden mittauksen saamiseksi analyyttinen signaali kunkin elementin altistettiin ohjaus.

Se saa käyttää ilmentymisen määritystuloksista, ja poikkeamat rinnakkaismittauksilla. Laajuuden yksiköt ilmaisemalla tulokset saatiin käyttämällä gradirovochnyh ominaisuudet.

Jos ero ylittää sallitun samanaikainen mittaus, on tarpeen toistaa analyysia.

On myös mahdollista suorittaa mittaus. Tässä tapauksessa, rinnakkain kaksi ulottuvuutta suhteessa näytteen analysoidusta erästä.

Lopullinen tulos katsotaan aritmeettinen keskiarvo kahden mittauksen suorittaa rinnakkain, tai vain yksi mittaustulos.

Riippuvuus tulokset näytteen laatu

Varten rentgenfluorestsentnogo analyysi raja on ainoastaan suhteessa aine, joka rakenneosa on havaittu. Eri aineiden runko havaitsemiseksi kvantitatiivisesti eri elementtejä.

Iso rooli voi pelata järjestysluku, joka on elementti. Jos tilanne ei muutu vaikeampi määrittää tekijät kevyen ja raskaan - helpompaa. Lisäksi, sama elementti on helpompi määrittää valon mieluummin kuin matriisin vaikea.

Näin ollen, menetelmä riippuu otoksen laatu vain siltä osin, että elementti voi sisältää sen koostumus.